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常见问题

如何选择毛细色谱柱

作者:技术部 来源:安恒达 浏览: 发布时间:2014-07-03 14:57

气相色谱中使用的毛细管色谱柱柱长、内径、固定液膜厚对分离结果有何影响?

1 柱内径的影响
0.2~0.25mm内径柱,柱效高、负荷量低、流失小;

0.3~0.35mm内径柱,负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低;

0.53~0.6mm大口径毛细管柱,负荷量近似填充柱,但总柱效远远超过填充柱。

增大内径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要考虑因素时,如气体,强挥发性样品,吹扫和捕集或顶空进样,大孔径柱甚至PLOT柱可能比较适合。

同时要考虑仪器的限制和要求。一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(0.53mm),但不能用小口径柱。专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细柱。直接联用的GC/MS和MSD需要小口径,因为真空泵不能处理大口径的大流量。确实查明你的整个系统看看适合哪些柱内径的选择。

2. 柱长的影响

短柱10-15米,分离少于10个组分的样品
中长柱20-30米,分离10-15个组分的样品
长柱50米以上,分离50个组分以上的样品
一般情况,15m柱用于快速筛选,简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超柱长(50,60或105m)用于非常复杂的样品。
柱长度是改变柱性能的一个重要参数,例如,加倍柱长,分析时间则加倍,峰分辨率增加大约40%。
分析活性较强的组分是一种特殊情况,如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜,相对短的柱子可以由于较少的柱长和较厚的固定液,掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。

3 液膜厚度的影响
薄液膜0.1-0.2um用于分析低负荷量、高沸点化合物;

标准液膜0.25-0.33um,一般标准毛细柱分析;

厚液膜0.5-1um,负荷量较大,低沸点样品;

特厚液膜1-5um取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品;

一般来说,薄膜比厚膜洗脱组分快,峰分离好,温度低,这表明他们适用于高沸点化合物,组分密集化合物或热敏化合物。
标准膜厚对于流出达300℃的大多数样品来说分析很好。对于更高的洗脱温度,可以用0.1um的液膜。当标准或薄膜适用于高沸点化合物时,厚膜对于低沸点化合物有利。对于流出温度在100℃-200℃之间的物质,用1-1.5um的液膜效果更好。